X線蛍光分光法による石油コークス中の元素含有量の分析

X 放射線蛍光分光法による石油コークス中の元素含有量の分析

摘む 要（よう） ：『SH/T 0934-2016石油コークス中の微量金属元素の測定波長分散X線蛍光分光法」に規定された生石油コークス、焼成石油コークス中の元素の分析要求、及び「YS/T 63.16-2019アルミニウム用炭素材料測定方法第16部分微量元素の測定X線蛍光スペクトル分析方法」に規定された石油コークス、焼成後石油コークス、予備焼成陽極中の関連元素の分析要求、使用天瑞X線蛍光分光計EDX6000C作業条件を確立し、石油コークス中を分析するFe、Ca、Si、Na、Ni、V、S元素含有量。実験の結果、分析結果は標準要求より優れていることが分かった。この方法は操作が簡単で、分析速度が速く、化学前処理が必要なく、環境にやさしい。

関 キー 単語 ：X線蛍光分光計EDX6000C せきゆコークス

技 術 特（とく） 点 ：

EDX6000C石油コークス中のすべての元素を同時に迅速に分析し、再現性は標準要求より優れている。方法は操作が簡単で、分析速度が速く、精度が高く、化学前処理が必要なく、環境にやさしい。

せきゆコークス （Petroleum coke）は原油が蒸留されて軽重質油を分離した後、重質油が再び熱分裂の過程を経て転化した製品であり、外観から見ると、石油コークスは形状が不規則で、大きさが異なる黒色の塊（または粒子）であり、金属光沢があり、コークスの粒子は多孔質ギャップ構造を有し、主な元素組成は炭素であり、80%以上を占め、水素を1.5%-8%含み、残りは酸素、窒素、硫黄、金属元素である。

石油コークスはその物理的、化学的及び機械的性質を有する。不揮発性炭素、揮発物、鉱物不純物（硫黄、金属化合物、水、灰など）がコークスの化学的性質を決定する。物理的性質の中の空隙度と密度は、コークスの反応能力と熱物理的性質を決定する。粒子の組成、加工方式、硬度、耐摩耗性、強度及びその他の機械的特性はその機械的性質を決定する。

石油コークスはその品質に応じて黒鉛、製錬、化学工業などの製造に用いられる工業。

A、低硫黄、良質なコークス化は主に超高出力黒鉛電極と特定の特殊炭素製品の製造に用いられる、製鋼業においては電気炉製鋼の新技術を発展させる重要な材料である。

B、中硫黄、普通のコークスは、アルミニウムを精錬するのに大量に使われている。

C、高硫黄、普通のコークス生成は、電気石、炭素の製造などの化学工業生産に使用される シリコン化などは、金属鋳造などのための燃料としても用いられる。

伝統的な化学法は徐々にX線蛍光分光法が置換されている。XRF分析法は測定可能元素の範囲が広く、濃度範囲が広く、迅速、正確、操作が簡単、環境保護などの利点があり、すでに多くの業界の分析測定に広く用いられている。本方法は打錠法を用いて、X線蛍光分光計EDX6000Cで要素の作業曲線を作成して解析します。

1、じっけんぶ

1.1機器及び試薬

X線蛍光分光器：EDX6000C

しんどうグラインダ ： ZHM-1B型

あっしゅくき ： ZHY-601 Aタイプ

1.2分析条件

元素測定分析条件を表の通り1。

1.3、サンプル前処理

サンプルを110±5°Cで2時間乾燥した後、室温まで冷却し、12.0000 gのサンプルと2.0000 gのハードエステル酸を秤量して混合し、炭化タングステン乳鉢中で20 s研磨し、塊を作る時スプーンで押し砕き、約5 gのサンプルを採取して錠剤を押して分析しなければならない。

図2打錠サンプル

2、結果と議論

2.1標準サンプル

本方法は石科院石油変標準物質を選択し、設定された分析条件に従って作業曲線を作成する。

表2石油コークス標本濃度結果（μg/g）

2.2作業曲線

本方法の条件に基づいて作業曲線を構築し、曲線の線形性は良好で、元素分析の線形範囲は広く、適用性は広い。図のような要素曲線3。

3.3反復性試験

せんようせきゆコークスひょうほん5 COKE 1を検証サンプルとして、基準規定に従って動的に2回試験し、2回結果の絶対差分値を統計し、絶対差分値は基準規定の許容範囲内である。

表3石油コークス標準仕様5コーク1の方法精度試験結果（μg／g）

説明：参照『《YS/ T 63.16-2019年 アルミニウム用炭素材料の検出方法第16セクション微量元素の測定X 放射線蛍光スペクトル分析方法』の繰り返し性 rは、2回の結果の絶対差です。

3.4精度試験

実際に生産された石油コークスサンプルを検証サンプルとして選択し、動的にテストする2回は平均値をとり、2回の結果の絶対差は標準規定の許容範囲内であり、平均値は化学分析結果に近い。

結論

「に基づいて」SH/T 0934-2016石油コークス中の微量金属元素の測定波長分散X線蛍光スペクトル法及び「YS/T 63.16-2019アルミニウム用炭素材料の測定方法第16部微量元素の測定X線蛍光スペクトル分析方法」に規定され、使用天瑞X線蛍光分光計EDX6000C作業条件を確立して石油コークス中を分析した Fe、Ca、Si、Na、Ni、V、S元素含有量。実験結果により、この方法の作業曲線は線形が良く、分析速度が速く、方法の精度が高く、安定性が良く、化学前処理が必要なく、化学汚染が発生しないことが明らかになった。