磁性材料元素成分分析計

石油コークスは製油過程における固体残留物であり、黒鉛電極、負極材料、炭素などの各種炭素材料を生産する重要な原料であり、石油コークスの不純物元素は主に原油に固有であるS、Fe、Ni、V、Gaなどの元素を主とし、原油の劣化が日増しに深刻化し、石油コークス中の不純物元素含有量もそれに伴って増加し、石油コークス中の微量元素含有量の制御は、良質な石油コークスを生産し、石油コークス市場の競争力を高める重要な一環である。

図1：石油コークス実物図

石油コークス中の微量元素の試験手段は原子吸収スペクトル（AAS）、誘導結合プラズマ発光スペクトル（ICP-OES）などを含み、これらの測定方法の多くは厳格な前処理を経なければならず、操作が複雑で、実験者の主観的な操作経験に非常に依存し、版の石油コークス製品標準「NB/SH/T 0527-2019石油コークス（ピント）」におけるXRF方法は元ICP-OES法に代わって石油コークス微量元素測定の仲裁方法となった。

表1：一般石油コークス（コークス発生）と石油針状コークス（コークス発生）の品質基準

エネルギー分散型XRFは波長分散型XRF機器よりも軽量であり、多種のシーンに適用され、機器のメンテナンスがより簡単であり、ED-XRFの使用は、石油コークス微量元素の日常モニタリングを増加させ、生産現場の原料の迅速な評価を満たすことができ、装置のプロセスパラメータ調整最適化にとって非常に重要な指導意義がある。

1.設備及び試薬

EDX 6000 Cエネルギー分散X蛍光分光器

2.サンプルの採取、保存及び前処理

石油コークスサンプリング基準に従って、100 gの石油コークスサンプルを採取し、105℃の乾燥箱で2 h乾燥した。粉砕機で石油コークスサンプルを0.074 mm以下に粉砕した。石油コークスサンプル3.0 gとホウ酸粉末10.0 gを秤量し、ホウ酸粉末を充填剤とし、15 ~ 20 Tの圧力で打錠成形した。その後、サンプルの上にラベルを貼り、サンプル袋に入れて、使用を待っています。

3.作業曲線の構築とサンプル分析

適切な測定条件を設定し、X線蛍光分光計を用いて一連の含有量が既知の石油コークス（コークス）二次標本（業界標準で値を定めた石油コークス）を走査し、石油コークス中の注目元素S、V、Fe及びNi元素の含有量と強度の一次線形補正作業曲線を構築する。次に、未知の石油コークス（コークス発生）サンプルを測定した。

図2：S、V、Fe、Ni元素含有量と強度の線形関係図

上図はEDX 6000 Cエネルギー分散蛍光分光器を用いて異なる含有量の石油コークス二次標本を測定し、S、V、Fe、Ni元素含有量と強度の一次または二次補正作業曲線を確立した。図から分かるように、S、V、Fe、Ni成分の含有量は強度と非常に良い線形関係を持っている。

図3：石油コークスサンプルの蛍光スペクトル図

図3は、テストに使用された未知のサンプル（石油コークス1#）のテストスペクトル図であり、スペクトルにはS、V、Fe、Ni元素の特徴的なピークが明らかに観察され、このサンプルには微量のAl、Si、Ca、Zn元素も含まれている。このサンプルを用いて繰り返し試験を行った後、測定結果の中でS、V、Fe、Ni元素の繰り返し性はそれぞれ0.28%、3.33%、1.10%と0.71%に達し、この計器が石油コークスサンプルに対して良い検査効果を持っていることを表明した。

表2：石油コークス1#サンプルの反復性試験データ